Benzokain je lokalni anestetik, ki se običajno uporablja za lajšanje bolečin. Priprava benzokaina se pogosto izvaja v šolskih laboratorijih, da se dokaže kislinsko katalizirana esterifikacija karboksilne kisline z alkoholom, znana kot Fischerjeva esterifikacija.
Koraki
Korak 1. V bučko z okroglim dnom dodajte magnetno mešalno palico, 1,0 g p-aminobenzojske kisline in 10 ml absolutnega etanola
Korak 2. Zmes vrtite, dokler se trdna snov popolnoma ne raztopi
Korak 3. Dodamo 1 ml koncentrirane žveplove kisline s Pasteurjevo pipeto po kapljici v raztopino etanol-aminobenzojske kisline
Iz raztopine se obori trdna snov. Ne pozabite, da je žveplova kislina zelo jedka in lahko povzroči resne kemične opekline, če pride v stik z vašo kožo. Pri ravnanju s to kemikalijo bodite zelo previdni.
Korak 4. Na bučko z okroglim dnom, ki vsebuje raztopino etanola, pritrdite kondenzator in nastavite aparat za segrevanje pod refluksom
Cev za dovod vode se pritrdi na spodnjo cev kondenzatorja, cev za odvod vode pa na zgornjo cev kondenzatorja.
Korak 5. Raztopino segrevajte na vroči plošči pod rahlim refluksom približno 30 minut
Na začetku nastavite toploto na 2 in mešajte na 6-7. Morda boste morali nastaviti toploto, da bo raztopina refluksirala, vendar ne bo močno vrela. Veste, da raztopina refluktira, ko kapljice tekočine nastanejo na konici kondenzatorja, kjer je kondenzator pritrjen na bučko z okroglim dnom.
Korak 6. Če po segrevanju ostane trdna oborina, odstranite kondenzator iz bučke z okroglim dnom in odstranite okroglo dno iz vroče plošče
Raztopino ohladite pri sobni temperaturi 2-3 minute.
Korak 7. Dodajte 3 ml absolutnega etanola in 0,5 ml žveplove kisline (po kapljicah) v bučko z okroglim dnom, ki vsebuje raztopino in oborino
Kondenzator ponovno pritrdite na bučko z okroglim dnom in nadaljujte s segrevanjem pod rahlim refluksom, dokler se vsa trdna snov ne raztopi. Za uspeh tega poskusa je zelo pomembno, da se V tem času vse trdne snovi raztopijo.
Korak 8. Ko se trdna snov popolnoma raztopi, še naprej segrevajte raztopino pod rahlim refluksom še 30 minut
Korak 9. Odstranite okroglo dno iz vira toplote in pustite, da se reakcijska zmes ohladi na sobno temperaturo
To naj traja 7-10 minut.
Korak 10. Napolnite 100 ml čašo s 30 ml vode in ohlajeno reakcijsko zmes vlijte v čašo, ki vsebuje 30 ml vode
Korak 11. Reakcijsko mešanico in vodno raztopino zalužite na pH približno 8
Če želite to narediti, izračunajte približni volumen 10% vodnega natrijevega karbonata, potrebnega za nevtralizacijo celotne količine žveplove kisline, ki ste jo uporabili (običajno med 18-24 ml).
Korak 12. Počasi vlijte izračunano količino 10% vodnega natrijevega karbonata v čašo, ki vsebuje reakcijsko zmes in vodno raztopino
Natrijev karbonat dodajajte počasi, saj med nevtralizacijo nastane penjenje. Trdna snov se mora oboriti. To je surovi benzokain.
Korak 13. Sestavite svoj aparat za vakuumsko filtracijo in z vakuumsko filtracijo zberite surovi benzokain
Korak 14. Stehtajte surovi benzokain, zbran med vakuumsko filtracijo
Korak 15. Surovi benzokain prenesite v 50 ml erlenmajerico in dodajte magnetno mešalno palico in 20 ml vode
Korak 16. Erlenmeyerjevo bučko postavite na vročo ploščo in nastavite toploto na 2-3, mešanje pa na 6-7
Mešanico benzokain-voda segrejte na približno 60 ° C (140 ° F). Temperaturo lahko izmerite tako, da adapter za termometer postavite na vrh kondenzatorja in potisnete termometer skozi kondenzator, dokler konica termometra ne počiva 1 do 2 centimetra (0,4 do 0,8 palca) nad tekočino v bučki z okroglim dnom.
Korak 17. V segreto raztopino dodamo dovolj metanola, da se raztopi trdna snov benzokaina
Ta korak bi moral porabiti le 5-10 ml metanola. Ne dodajajte več metanola, kot je potrebno za raztapljanje trdne snovi.
Korak 18. Ko se trdna snov raztopi, odstranite erlenmajerico iz vira toplote in pustite, da se raztopina ohladi na sobno temperaturo
To naj traja 7-10 minut.
Korak 19. Raztopino ohladimo v kopeli z ledeno vodo 15 minut, da dokončamo kristalizacijo benzokaina
Korak 20. Z vakuumsko filtracijo izolirajte kristaliziran benzokain
Korak 21. Stehtajte končni izdelek in izračunajte odstotek donosa
Korak 22. Pridobite IR spektre svojega končnega izdelka za primerjavo z verodostojnim vzorcem
Video - z uporabo te storitve se lahko nekateri podatki delijo z YouTubom
